Меню

Таблица приготовления растворов соляной кислоты

Таблица приготовления растворов соляной кислоты

В анализах методом нейтрализации применяют 0,1 н. и 0,5 н. точные растворы серной и соляной кислот, а в других методах анализа, например в окислительно-восстановительном, часто используют 2 н. приблизительные растворы этих кислот.

Для быстрого приготовления точных растворов удобно пользоваться фиксаналами, представляющими собой навески (0,1 г-экв или 0,01 г-экв) химически чистых веществ, взвешенные с точностью до четырех-пяти значащих цифр, находящиеся в запаянных стеклянных ампулах. При приготовлении 1 л. раствора из фиксанала получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Небольшие количества растворов соляной и серной кислот 0,1 н. концентрации можно готовить из фиксаналов. Стандартные растворы, приготовленные из фиксаналов, обычно служат для установления или проверки концентрации других растворов. Фиксаналы кислот можно хранить долгое время.

Для приготовления точного раствора из фиксанала ампулу обмывают теплой водой, смывая с нее надпись или этикетку, и хорошо обтирают. Если надпись сделана краской, то ее удаляют тряпочкой, смоченной спиртом. В мерную колбу емкостью 1 л. вставляют стеклянную воронку, а в нее — стеклянный боек, острый конец которого должен быть направлен вверх. После этого ампулу с фиксаналом слегка ударяют тонким дном об острие бойка или дают ей свободно падать, чтобы дно разбилось при ударе об острие. Затем стеклянным штырем с заостренным концом разбивают тонкую стенку углубления в верхней части ампулы и дают содержащейся в ампуле жидкости вытечь. Потом ампулу, находящуюся в воронке, тщательно промывают дистиллированной водой из промывалки, после чего удаляют из воронки, промывают воронку и удаляют ее из колбы, а раствор в колбе доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и перемешивают.

При приготовлении растворов из сухих фиксаналов (например, из фиксанала щавелевой кислоты) берут сухую воронку, чтобы содержимое ампулы можно было при легком встряхивании пересыпать в колбу. После того как вещество перенесут в колбу, промывают ампулу и воронку, растворяют вещество в воде, находящейся в колбе, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Большие количества 0,1 н. и 0,5 н. растворов соляной и серной кислот, а также приблизительные растворы этих кислот (2 н. и др.) готовят из концентрированных химически чистых кислот. Вначале ареометром или денсиметром определяют плотность концентрированной кислоты.

По плотности в справочных таблицах находят концентрацию кислоты (содержание хлористого водорода в соляной кислоте или моногидрата в серной), выраженную в граммах на 1 л. По формулам рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления заданного объема кислоты соответствующей концентрации. Расчет проводят с точностью до двух-трех значащих цифр. Количество воды для приготовления раствора определяют по разности объемов раствора и концентрированной кислоты.

Раствор соляной кислоты готовят путем приливания в сосуд для приготовления раствора половины требуемого количества дистиллированной воды, а затем концентрированной кислоты; после перемешивания раствор доливают до полного объема оставшимся количеством воды. Частью второй порции воды ополаскивают мензурку, которой отмеривали кислоту.

Раствор серной кислоты готовят путем медленного приливания концентрированной кислоты при постоянном перемешивании (чтобы не допустить разогревания) к воде, налитой в сосуд из термостойкого стекла. При этом небольшое количество воды оставляют для ополаскивания мензурки, которой отмеривали кислоту, приливая этот остаток в раствор после его охлаждения.

Иногда для химического анализа применяют растворы твердых кислот (щавелевой, винной и др.). Эти растворы готовят растворением в дистиллированной воде навески химически чистой кислоты.

Массу навески кислоты вычисляют по формуле. Объем воды для растворения берут приблизительно равным объему раствора (если растворение ведется не в мерной колбе). Для растворения этих кислот применяют воду, не содержащую углекислого газа.

Пример 1. Рассчитать количество концентрированной соляной кислоты плотности 1,14 г/см 3 и количество воды, необходимое для приготовления 10 л 0,1 н. раствора.

В таблице по плотности находим содержание хлористого водорода HCl в концентрированной кислоте: Гк = 315 г/л.

Рассчитываем объем концентрированного раствора соляной кислоты:

Vк = 36,5N•V / Тк = 36,5•0,1•10000 / 315 = 315 мл.

Количество воды, необходимое для приготовления раствора:

Пример 2. Рассчитать количество щавелевой кислоты, необходимое для приготовления 2 л 0,1 н. раствора.

Масса навески щавелевой кислоты H2C2O4•2H2O:

63,03N•V / 1000 = 63,03•0,1•3000 / 1000 = 12,6 г.

Установление концентрации рабочих растворов кислот можно проводить по карбонату натрия, буре, точному раствору щелочи (титрованному или приготовленному из фиксанала). При установлении концентрации растворов соляной или серной кислот по карбонату натрия или по буре пользуются методом титрования навесок или (реже) методом пипетирования. При методе титрования навесок используют бюретки емкостью 50 или 25 мл.

При установлении концентрации кислот большое значение имеет выбор индикатора. Титрование выполняют в присутствии такого индикатора, у которого переход окраски происходит в интервале pH, соответствующем точке эквивалентности для химической реакции, протекающей при титровании. При взаимодействии сильной кислоты с сильным основанием в качестве индикаторов можно использовать метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин и другие, у которых переход окраски происходит при pH = 4?10.

При взаимодействии сильной кислоты со слабым основанием или с солями слабых кислот и сильных оснований в качестве индикаторов используют такие, у которых переход окраски происходит в кислой среде, например метиловый оранжевый. При взаимодействии слабых кислот с сильными щелочами применяют индикаторы, у которых переход окраски происходит в щелочной среде, например фенолфталеин. Концентрацию раствора нельзя определить титрованием, если при титровании взаимодействует слабая кислота со слабым основанием.

При установлении концентрации соляной или серной кислот по карбонату натрия на аналитических весах в отдельных бюксах берут три-четыре навески безводного химически чистого карбоната натрия с точностью до 0,0002 г. Для установления концентрации 0,1 н. раствора путем титрования из бюретки емкостью 50 мл масса навески должна быть около 0,15 г. Сушкой в сушильном шкафу при 150°С навески доводят до постоянной массы, а затем переносят в конические колбы емкостью 200—250 мл и растворяют в 25 мл дистиллированной воды. Бюксы с остатками карбоната взвешивают и по разности масс определяют точную массу каждой навески.

Титрование раствора карбоната натрия кислотой ведут в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (титрование заканчивается в кислой среде) до изменения желтой окраски раствора в оранжево-желтую. При титровании полезно пользоваться раствором — «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную воду, налитую в такую же колбу, как и колба, в которой производится титрование, добавляют одну каплю кислоты из бюретки и столько капель индикатора, сколько его добавляют в титруемый раствор.

Читайте также:  Таблица параметров жесткого диска

Объем дистиллированной воды для приготовления раствора — «свидетеля» должен быть примерно равен объему раствора в колбе в конце титрования.

Нормальную концентрацию кислоты рассчитывают по результатам титрования:

где mн — масса навески соды, г;

V — объем раствора кислоты (мл), израсходованный на титрование.

Из нескольких опытов берут среднюю сходящуюся величину концентрации.

Пример 3. Рассчитать массу навески карбоната натрия для установления концентрации 0,1 н. раствора серной кислоты, если для титрования используют бюретку емкостью 25 мл.

Предполагаем израсходовать на титрование около 20 мл кислоты.

Масса навески соды:

52,99 • 0,1 • 20 / 1000 = 0,1 г.

Пример 4. Навеска карбоната натрия в 0,1482 г оттитрована 28,20 мл раствора соляной кислоты. Определить концентрацию кислоты.

Нормальная концентрация соляной кислоты:

1000 • 0,1482 / 52,99 • 28,2 = 0,1012 н.

При установлении концентрации раствора кислоты по карбонату натрия методом пипетирования навеску химически чистого карбоната натрия, предварительно доведенную высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в откалиброванной мерной колбе емкостью 100 мл.

Величина навески при установлении концентрации 0,1 н. раствора кислоты должна быть около 0,5 г (чтобы при растворении получить примерно 0,1 н. раствор). На титрование берут пипеткой 10—25 мл раствора карбоната натрия (в зависимости от емкости бюретки) и 1—2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого.

Метод пипетирования часто применяют при установлении концентрации растворов с помощью полумикробюреток емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.

Нормальную концентрацию раствора кислоты при ее установлении методом пипетирования по карбонату натрия вычисляют по формуле:

где mн — масса навески карбоната натрия, г;

V1 — объем раствора карбоната, взятый на титрование, мл;

Vк — объем мерной колбы, в которой производилось растворение навески карбоната;

V2 — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Пример 5. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если для ее установления 0,5122 г карбоната натрия было растворено в мерной колбе емкостью 100,00 мл и на титрование 15,00 мл раствора карбоната израсходовано 14,70 мл раствора кислоты (при использовании бюретки емкостью 25 мл).

Нормальная концентрация раствора серной кислоты:

1000 • 0,5122 • 15 / 52,99 • 100 • 14,7 = 0,09860 н.

При установлении концентрации серной или соляной кислот по тетраборату натрия (буре) обычно используют метод титрования навесок. Кристаллогидрат буры Na2B4O7•10H2O должен быть химически чистым и перед установлением по нему концентрации кислоты его подвергают перекристаллизации. Для перекристаллизации 50 г буры растворяют в 275 мл воды при 50—60°C; раствор фильтруют и охлаждают до 25—30°C. Энергично помешивая раствор, вызывают кристаллизацию. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, растворяют снова и перекристаллизовывают. После фильтрования кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги при температуре воздуха 20°C и относительной влажности воздуха 70%; сушку проводят на воздухе или в эксикаторе над насыщенным раствором хлорида натрия. Высушенные кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке.

Для титрования отбирают в бюкс поочередно 3—4 навески буры с точностью до 0,0002 г и переносят их в конические колбы для титрования, растворяя каждую навеску в 40—50 мл теплой воды при энергичном взбалтывании. После перенесения каждой навески из бюкса в колбу бюкс взвешивают. По разности масс при взвешивании определяют величину каждой навески. Величина отдельной навески буры для установления концентрации 0,1 н. раствора кислоты при применении бюретки емкостью 50 мл должна быть около 0,5 г.

Титрование растворов буры кислотой ведут в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового красного до изменения желтой окраски раствора в оранжево-красную или в присутствии раствора смешанного индикатора, состоящего из метилового красного и метиленового синего.

Нормальную концентрацию раствора кислоты рассчитывают по формуле:

где mн — масса навески буры, г;

V — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, мл.

Пример 6. Рассчитать навеску буры для установления концентрации 0,1 н. раствора соляной кислоты методом титрования навесок при применении бюретки емкостью 25 мл.

На титрование предполагается израсходовать 15 мл раствора кислоты.

Масса навески буры:

190,69 • 0,1 • 15 / 1000 = 0,3 г.

Пример 7. Найти концентрацию раствора соляной кислоты, если для титрования навески буры в 0,4952 г израсходовано 24,38 мл соляной кислоты.

1000 • 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Установление концентрации кислоты по раствору едкого натра или едкого кали проводят путем титрования раствором кислоты раствора щелочи в присутствии 1—2 капель 0,1%-ного раствора метилового оранжевого. Однако этот метод установления концентрации кислоты менее точный, чем приведенный выше. Его обычно используют при контрольных проверках концентрации кислот. В качестве исходного раствора часто пользуются раствором щелочи, приготовленным из фиксанала.

Нормальную концентрацию раствора кислоты N2 рассчитывают по формуле:

где N1 — нормальная концентрация раствора щелочи;

V1 — объем раствора щелочи, взятый для титрования;

V2 — объем раствора кислоты, израсходованный на титрование (средняя величина сходящихся результатов титрования).

Пример 8. Определить концентрацию раствора серной кислоты, если на титрование 25,00 мл 0,1000 н. раствора едкого натра израсходовано 25,43 мл раствора серной кислоты.

Источник



КАЛЬЦИМЕТРЫ

РАЗДЕЛЫ

  • Обзор моделей
    кальциметров
  • Кальциметр КМ-04
  • Кальциметр КМ-04М
  • Кальциметр КМ-04А
  • Кальциметр КМ-04C
  • Кальциметр КМ-05М
  • Кальциметр КМ-05А
  • Кальциметр КМ-05С
  • Программное
    обеспечение
  • Сравнительные цены
  • Практические советы
  • Экологическая
    безопасность
  • Справочная
    информация
  • НПП Геосфера

ПРАКТИЧЕСКИЕ СОВЕТЫ

Содержание

1. Определение плотности соляной кислоты.

Пример.

Кислота отобрана в шприц, полный объем которого V = 24,6 см 3 . Масса кислоты, измеренная на электронных весах, m = 29,175 г.
Следовательно, расчетное значение плотности ρ = 29,175 / 24,6 = 1,186 г/см 3 .

2. Определение концентрации водных растворов соляной кислоты.

Пример.

Масса раствора соляной кислоты объемом 24,6 см 3 равна 26,2 г. Необходимо определить, в каком объемном соотношении концентрированная кислота смешана с водой, исходную концентрацию, а также весовую и молярную концентрацию (нормальность) раствора.
По расчетному значению плотности раствора ρ = 26,2/24,6 = 1,065 г/см 3 определите с помощью таблицы 3 объемные доли HCL и воды (1:2) и исходную концентрацию кислоты, из которой был приготовлен раствор (36,5% вес.).
Затем,используя таблицу 4, найдите для раствора плотностью 1,065 г/см 3 интерполированием значений молярную концентрацию:

3,881 + (4,004 – 3,881)·(36,5 – 36,0) = 3,942 моль/л

Затем по таблице 5 определите весовую концентрацию раствора:

13,30 + (13,69 – 13,30)·(36,5 – 36,0) = 13,49 % вес.

3. Приготовление водных растворов соляной кислоты в заданном объемном соотношении.

Пример.

Для приготовления 500 мл раствора в объемном соотношении 1:4 необходимо 100 мл концентрированной кислоты аккуратно влить в 400 мл дистиллированной воды, тщательно перемешать и перелить раствор в емкость из темного стекла с герметичной крышкой.

Читайте также:  Турнирная таблица испанской примеры 2019 2020

4. Приготовление водных растворов соляной кислоты требуемой весовой концентрации.

Пример.

Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера»).
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:

1,692 / 11,643 = 0,1453 л.

Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.

5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.

Vв = V(M/Mp – 1)

где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2.

Пример.

Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л

По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V

Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.

Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.

6. Расход соляной кислоты для определения карбонатности образцов горной породы.

CaCO3 + 2HCL = CaCL2 + H2O + CO2

CaMg(CO3)2 + 4HCL = CaCL2 + MgCL2 + 2H2O + 2CO2

FeCO3 + 2HCL = FeCL2 + H2O + CO2

Наибольшее количество кислоты расходуется на разложение доломита, т.к. в 1 г CaMg(CO3)2 содержится 21,691 мг-экв., в 1 г CaCO3 – 19,982 мг-экв., а в 1 г FeCO3 – 17,262 мг-экв. Для полного разложения карбонатов необходимо израсходовать такое же количество мг-экв. HCL.

В 1 мл концентрированной соляной кислоты (35…38% вес.) содержится 11,267…12,381 мг-экв. (таблица 1). Поэтому на разложение 1 г доломита теоретически необходимо от 21,691 / 12,381 = 1,75 мл до 21,691 / 11,267 = 1,92 мл концентрированной кислоты (таблица 7).

При проведении исследований образцов горных пород расход концентрированной кислоты должен быть не менее 2 мл на 1 г карбонатных веществ. Избыток кислоты необходим для нормального протекания химической реакции.
Расчетные значения объема растворов кислоты, необходимого для взаимодействия 1 г карбонатов с кислотой, даны в таблице 8.
Расход водных растворов, содержащих оптимальный избыток соляной кислоты для полного разложения 1 г карбонатных пород, приведен в таблице 9.
Фактический объем раствора кислоты, расходуемой на исследование одного образца, устанавливает изготовитель карбонатомеров.

Для карбонатомеров серии КМ производства ООО НПП «Геосфера» расход концентрированной соляной кислоты на один образец составляет не более 2,35 мл.

7. Подготовка образца

Для определения карбонатности горной породы необходима навеска измельченного образца массой от 500 мг до 1000 мг. Навеска большей массы позволяет достовернее определить содержание кальцита и доломита, особенно в низкокарбонатных образцах.

Для получения навески массой 1000 мг нужно отобрать и измельчить не менее 3 г сухих флагментов керна или промытых и высушенных частиц шлама основной породы.

После измельчения образца необходимо просеять порошок через сито с размером ячеек 0,056 мм или 0,063 мм.

Если образец отобран из нефтенасыщенного керна или шлама, то после измельчения следует выполнить экстрагирование образца органическим растворителем (четыреххлористым углеродом CCl4 или хлороформом CHCl3).

Для экстрагирования просеянный порошок необходимо насыпать кучно на листок фильтровальной бумаги и с помощью пипетки нанести на него под вытяжкой 30…40 капель растворителя. После испарения растворителя из образца нужно отобрать навеску для взвешивания.

Взвешивание следует осуществлять на электронных весах не ниже 3 класса точности, имеющих дискретность отсчета не менее 1 мг. Взвешиваемый образец рекомендуется насыпать на подложку из плотной мелованной бумаги (для удобства последующей засыпки в контейнер реакционной камеры карбонатомера).

Следует учитывать, что неточное взвешивание образца увеличивает погрешность определения карбонатности. Например, при погрешности взвешивания ± 10 мг дополнительная ошибка определения карбонатности образца массой 500 мг составляет ± 2%.

8. Нейтрализация остатков соляной кислоты

Для нейтрализации остатков HCl необходимо добавить в раствор равное количество мг-экв. одного из веществ, взаимодействующих с соляной кислотой (например, бикарбонат натрия NaHCO3, бикарбонат калия KHCO3, углекислый натрий Na2CO3, углекислый калий K2CO3, гидроокись натрия NaOH или гидроокись калия KOH).

Расчетное количество безводных веществ, затрачиваемых на нейтрализацию кислоты, содержащейся в 1 мл водных водных растворов HCl разной концентрации, приведено в таблице 10.

Количество вещества, используемого для нейтрализации остатков HCl после исследования образца породы массой 1 г, может быть определено исходя из объема раствора кислоты, не затраченной на реакцию.

Пример.

При исследовании образца породы массой 1 г, содержащего 85% кальцита, израсходовано 15 мл водного раствора HCl (1:6), приготовленного из кислоты с концентрацией 38% вес. Необходимо определить количество NaHCO3 для нейтрализации остатков HCl после реакции.

Расчетный объем раствора кислоты для разложения 1 г CaCO3 равен 11,3 мл (таблица 8).

Избыток раствора HCl составляет 15,0 – 11,3 = 3,7 мл.

Расчетное количество непрореагированной кислоты равно 11,3·(1 – 85/100) = 1,7 мл. Следовательно, необходимо нейтрализовать кислоту в растворе объемом 3,7 + 1,7 = 5,4 мл.

Используя таблицу 10, рассчитываем требуемое для нейтрализации количество безводного бикарбоната натрия 0,149 · 5,4 = 0,8 г.

Фактический расход безводных веществ, используемых для нейтрализации остатков кислоты в 1 мл раствора, больше расчетных значений (таблица 10) на величину

(100/C -1)%

где С – весовая доля чистого вещества в безводном порошке, % вес.

Пример.

Для нейтрализации кислоты, содержащейся в 1 мл разбавленного (1:6) раствора HCl с начальной концентрацией 38 % вес. согласно таблице 10 необходимо 0,099 г KOH.

Весовая доля KOH равна 88 % вес.

Фактическое количество вещества, затрачиваемого на нейтрализацию кислоты больше расчетного и равно
0,099 · 100/88 = 0,112 мг.

Из химических веществ, пригодных для нейтрализации соляной кислоты, наиболее доступным является бикарбонат натрия NaHCO3 по ГОСТ 2156-76 (он же двууглекислый натрий или пищевая сода).
Недостатком этого вещества является плохая растворимость в воде при нормальной температуре (8,8 г в 100 мл воды при 20°C), что не позволяет применять NaHCO3 в растворе с концентрацией более 8% вес.
При реакции NaHCO3 с соляной кислотой происходит выделение углекислого газа и паров раствора, поэтому нейтрализацию необходимо осуществлять в емкости объемом не менее 250 мл.
Кроме NaHCO3 для нейтрализации может быть рекомендована гидроокись калия KOH, которая хорошо растворяется в воде (до 112 г в 100 мл при 20°C) и реагирует с кислотой с образованием водорастворимой соли KCl.
При небольших концентрациях растворы NaHCO3 и KOH обладают слабощелочными свойствами и безопасны в применении.

Читайте также:  Заполните таблицу эрозия почвы

Источник

Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты

Соляная кислота не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор точно концентрации по навеске. Поэтому сначала готовится раствор кислоты приблизительной концентрации, а точная концентрация устанавливается путем титрования по Na 2CO 3или по Na 2B 4O 7.10H 2O.

1. Приготовление раствора соляной кислоты

По формуле С(HCl) =

рассчитывается масса хлороводорода, необходимая для приготовления 1 л раствора кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

m(HCl) = C(HCl) . Mэ(HCl) .V(р-ра),

где Mэ(HCl) = 36,5 г/моль;

m(HCl) = 0,1. 36,5 . 1 = 3,65 г.

Поскольку раствор соляной кислоты готовится из концентрированной, необходимо с помощью ареометра измерить ее плотность и по справочнику найти, какому процентному содержанию соответствует кислота такой плотности. Например, плотность (r) = 1,19 г/мл, w = 37 %, тогда

V(р-ра) = m(р-ра)/r = 9,85/1,19 = 8 мл.

Таким образом, для приготовления 1 л раствора HCl, C(HCl) = 0,1 моль/л, отмеривают при помощи цилиндра (объемом 10 ­– 25 мл) или градуированной пробирки около 8 мл соляной кислоты (r = 1,19 г/мл), переносят ее в склянку с дистиллированной водой и доводят раствор до метки. Приготовленный таким образом раствор HCl имеет приблизительную концентрацию (» 0,1 моль/л).

2. Приготовление стандартного раствора карбоната натрия

Рассчитывается навеска карбоната натрия, необходимая для приготовления 100,0 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л.

где Mэ(Na 2CO 3) = M(Na 2CO 3)/2 = 106/2 = 53 г/моль;

m(Na 2CO 3) = 0,1.53.0,1 = 0,53 г.

Предварительно на технических весах взвешивают 0,5–0,6 г Na 2CO 3. Переносят навеску на часовое стекло, заранее взвешенное на аналитических весах, и точно взвешивают стекло с навеской. Навеску переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, добавляют приблизительно до 2/3 объема дистиллированной воды. Содержимое колбы перемешивают осторожными вращательными движениями до полного растворения навески, после чего доводят раствор до метки.

3. Стандартизация раствора соляной кислоты

Для установления точной концентрации соляной кислоты используется приготовленный раствор Na 2CO 3точной концентрации. Водный раствор карбоната натрия вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

Na 2CO 3+ 2H 2O = 2NaOH + H 2CO 3(реакция гидролиза);

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H 2O;

Na 2CO 3+ 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3(реакция титрования).

Из суммарного уравнения видно, что в результате реакции в растворе накапливается слабая угольная кислота, определяющая рН в точке эквивалентности:

рН = 1/2 рК 1(Н2СО3)– 1/2 lgС(H2CO3)= 1/2 .6,35 – 1/2lg 0,1 = 3,675.

Для титрования лучше всего подходит метиловый оранжевый.

Бюретку ополаскивают приготовленным раствором HCl и наполняют ее почти доверху раствором соляной кислоты. Затем, подставив под бюретку стакан и приоткрыв зажим, заполняют нижний конец бюретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, нижний мениск раствора HCl в бюретке должен находиться на нулевом делении. При отсчете по бюретке (и пипетке) глаз должен быть на уровне мениска.

Ход определения. В колбу для титрования пипеткой отбирают 10,00 мл приготовленного раствора Na 2CO 3, добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до изменения цвета из желтого в оранжево-розовый. Опыт повторяют несколько раз, полученные результаты заносят в таблицу 4, находят средний объем соляной кислоты и рассчитывают ее молярную концентрацию эквивалента, титр и титр по определяемому веществу.

№ опыта V Na 2CO 3, мл V HCl, мл
Средний результат

V ср(HCl)= (мл);

Источник

Приготовление 250 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты.

С помощью ареометра определить плотность выданного концентрированного раствора соляной кислоты (r = 1,179 г/мл).

По таблице плотности растворов (приложение табл. 4) найти массовую долю кислоты в этом растворе (w = 36%). Рассчитать, какой объем 36% раствора HCl нужно взять для приготовления 250 мл 0,1 моль/л раствора.

Молярная масса эквивалента HCl равна 36,46 г/моль, поэтому в 250 мл 0,1 моль/л раствора должно содержаться 0,912 г безводной HCl:

m(HCl) = М э ∙ С э ∙ V = 36,46 ∙ 0,1 ∙ 0,25 = 0,912 г

Масса 36% раствора HCl, содержащая это количество кислоты, равна:

m (р-ра HCl) = m(HCl)/w(HCl)∙100% = 0,912/36∙100% = 2,53г.

Объем исходного раствора равен:

V(р-ра HCl) = m(р-ра HCl)/ρ(р-ра HCl) = 2,53/1,179 = 2,1 мл.

Отмерить маленьким мерным цилиндром » 2,0 мл 36% раствора соляной кислоты, а большим цилиндром » 248 мл дистиллированной воды, слить в склянку на 250 мл и перемешать.

Стандартизация раствора HCl

Приготовить для титрования штатив с бюреткой, коническую колбу, пипетку, маленькую воронку, стакан для слива растворов, индикатор — метилоранж.

1. Чистую бюретку промыть и затем заполнить раствором соляной кислоты. Удалить воздух из нижнего конца бюретки. Вынуть воронку и довести уровень жидкости в бюретке до нулевого деления по нижнему краю мениска.

2. В чистую коническую колбу для титрования отмерить из общей бюретки 10 мл титрованного раствора NaOH.

3. Добавить цилиндром в колбу со щелочью 20-30 мл дистиллированной воды и 2-3 капли раствора метилоранжа. Раствор окрасится в желтый цвет.

4. Титровать раствор NaOH раствором соляной кислоты, постепенно приливая раствор из бюретки при постоянном перемешивании. В конце титрования раствор из бюретки добавлять по каплям. В точке эквивалентности раствор окрасится в оранжевый цвет. При добавлении лишней капли кислоты цвет раствора станет розовым.

5. Записать в тетрадь объем соляной кислоты, пошедший на титрование щелочи. Титрование повторять до тех пор, пока различие в результатах будет не более 0,1 мл – только эти значения можно использовать для вычисления V ср.

6. Зная объем щелочи (V(NaOH)), молярную концентрацию эквивалента щелочи (С э(NaOH)) и средний объем соляной кислоты (V ср. (HCl)), пошедший на титрование, вычислить молярную концентрацию эквивалента соляной кислоты (С э(HCl)) и ее титр (Т(HCl)). Полученный раствор соляной кислоты будет служить титрантом (рабочим раствором) в дальнейших определениях.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № . Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт — С Э(NaOH) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) — С Э(HCl) = ?, T(HCl) = ?

Условия титрования — (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Источник

Adblock
detector